分析凍干機的凍干速率和使用過程中的一些注意事項

　　凍干的整個過程其實就是傳熱和傳質(zhì)(水蒸氣)同時進行的過程，熱和質(zhì)的傳遞速率共同影響干燥速率，從而影響整個凍干周期，所有影響熱和質(zhì)傳遞的因素均會影響干燥速率，簡單分析如下：

　　1、物料的形態(tài)與組分

　　根據(jù)凍干物料的形態(tài)通常分為固體和液體。固體的形態(tài)和液體的濃度對冷凍干燥速率的影響較大。

　　2、預凍速率

　　冷凍時所形成的晶體大小在很大程度上影響干燥的速率和干燥后產(chǎn)品的溶解速度。速凍和慢凍過程具有以下差別：速凍產(chǎn)生的冰晶較小，慢凍產(chǎn)生的冰晶較大。大的冰晶有利于升華，小的冰晶不利于升華，快速凍結(jié)導致升華速率低，解吸速率快;慢速凍結(jié)導致升華速率快，解析速率慢。

　　3、裝量

　　物料在凍干時，分裝到容器中后存在一定的表面積與物質(zhì)厚度之比，亦即凍干與裝量有關。表面積、厚度小有利于水分升華，容易凍干且質(zhì)量理想。干燥時，單位面積料盤上被干燥的濕重裝載量是決定干燥時間的重要因素，一般情況下，物料堆積的厚度愈薄，傳熱和傳質(zhì)速度越快，干燥時間愈短。但是，物料厚度薄則單位凍干面積上每批次干燥的物料少，對提高單位凍干面積和單位時間產(chǎn)量不利。

　　4、干燥室內(nèi)壓力

　　干燥室內(nèi)壓力高低影響到傳熱和傳質(zhì)的速率，就傳質(zhì)而言，壓力越低越好，而對于傳熱來說，壓力越高越好。傳質(zhì)速率的大小，主要由升華界面與干燥層表面的溫度和壓力所決定，要提高干燥層中水蒸氣的逸出速率，一是提高升華界面的溫度，使界面水蒸氣壓增大;二是提高干燥室的四環(huán)度，降低干燥層表面的蒸汽壓。

　　5、傳熱方式傳熱方式

　　按傳統(tǒng)的分類可劃分為：傳導、對流、熱輻射和介質(zhì)加熱(微波加熱)。由于升華干燥的過程涉及到熱和質(zhì)(水蒸氣)的傳遞，因此，通過何種傳熱方式將熱量更為有效地傳給物料，對干燥速率有較大的影響。

　　所以，無論是為了凍干機的使用速率還是使用安全，我們都需要在使用過程中注意一些事項：

　　1、制備樣品應盡可能擴大其表面積，其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機溶劑；

　　2、樣品必須*凍結(jié)成冰，如有殘留液體會造成氣化噴射；

　　3、注意冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止凍傷；

　　4、啟動四環(huán)泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關閉，有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物，良好密封；

　　5、一般情況下，該機不得連續(xù)使用超過48小時；

　　6、樣在冷凍過程中，溫度逐漸降低，可以將樣品取出回暖一段時間后(仍處于冰凍狀態(tài))，繼續(xù)干燥，以縮短干燥時間。

　　對于凍干機的運行來說，既然有好的開始，那么關機停運時自然也不能馬虎，也要按照正確的步驟來操作關機。

　　1、將快速充氣閥接嘴插入快速充氣閥座，同時關“四環(huán)泵”電源開關，使空氣緩緩進入冷肼;如需充入惰性氣體，則將惰性氣體的減壓導管連接“充氣口”;

　　2、關閉“四環(huán)計”、“制冷機”，如長期不用應拔掉電源線；

　　3、提起有機玻璃罩，將物品取出，保存，冷凍干燥結(jié)束；

　　4、冷肼中的冰化成水后，需將水從快速充氣閥口排除，操作與充氣相似；

　　5、清理冷肼中的水分和雜質(zhì)，妥善保養(yǎng)設備；

　　6、多歧管型，應逐個關閉橡膠閥并取下凍干瓶后再重復關機操作。